Quan sát cấu trúc tế vi của kim loại đồng

Để quan sát được cấu trúc tế vi của một vật liệu, người ta thường dùng phương pháp tẩm thực. Tẩm thực là quá trình ăn mòn bề mặt mẫu bằng các dung dịch hóa học thích hợp, gọi là dung dich tẩm thực. Tuy nhiên điểm hạn chế của phương pháp này là sau khi bôi dung dịch tẩm thực cần phải căn chỉnh đúng thời gian để kết thúc quá trình tẩm thực, nếu thời gian để quá dài hoặc quá ngắn mẫu sẽ không đáp ứng được các mục đích mà chúng ta cần quan sát. Nếu quan sát sau tẩm thực, ta thấy các đường biên giới nhỏ bị đứt đoạn là tẩm thực chưa đủ thời gian và phải đem đi tẩm thực lại. Ngược lại nếu các đường biên giới quá to, đậm, độ tương phản bề mặt kém đó là do thời gian tẩm thực quá dài hoặc nồng độ dung dịch cao và cũng phải đem đi đánh bóng và tẩm thực lại. Có thể thấy quá trình tẩm thực là một quá trình rất phức tạp, tốn thời gian và nếu chưa có kinh nghiệm có thể phải làm lại nhiều lần.Để giải quyết vấn này, chúng tôi sử dụng thiết bị chuẩn bị mẫu bằng chùm tia ion Arblade 5000 của Hitachi. Bằng việc dùng chùm tia ion A năng lượng thấp để mài, đánh bóng bề mặt mẫu giúp ta quan sát được cấu trúc tế vi của vật liệu.

Các bước cơ bản để soi, nghiên cứu tổ chức của mẫu kim loại nói chung hay kim loại đồng nói riêng như sau:

• • Chọn vị trí và cắt mẫu đến kích thước yêu cầu.
  • Đúc epoxy mẫu.
  • Mài thô với giấy nhám có các độ hạt phù hợp.
  • Đánh bóng tinh bằng các dung dịch đánh bóng hoặc dùng chùm ion đánh bóng.
  • Soi cấu trúc bằng kính hiển vi

Bước 1: Cắt mẫu

Tùy vào mục đích nghiên cứu mà chúng ta chọn vị trí cắt mẫu phù hợp, có thể dùng máy cắt kim loại, cưa máy, cưa tay…Hình 1 là máy cắt đĩa kim cương tốc độ thấp được dùng để cắt mẫu lá đồng.

Hình 1: Máy cắt đĩa kim cương tốc độ thấp Model 650

Bước 2: Đúc mẫu

Đồng là một kim loại mềm, bởi vậy sau khi cắt thông thường mẫu sẽ được đúc bằng dung dịch epoxy (Hình 2) để thuận tiện cho việc mài thô, mài đánh bóng. Không những thế việc đúc mẫu còn giúp bảo vệ các góc cạnh và bên ngoài rìa mẫu nhằm không bị biến đổi cấu trúc trong khi mài đánh bóng.

Hình 2: Dung dịch đúc opoxy và khuôn đúc mẫu

Bước 3: Mài thô

Mẫu sau khi cắt sẽ được mài thô với các loại giấy mài size khác nhau từ thô đến mịn trên thiết bị đánh bóng mẫu SMARTLAM®2.0 (Hình 3).

Hình 3: Máy đánh bóng mẫu SMARTLAM®2.0

Các giấy nhám thường được đánh số từ nhỏ đến lớn, số càng lớn thì hạt mài càng mịn. Ví dụ các size mài như: P320, P800, P1200, P2000…Sau khi mài thô xong chuyển sang mài tinh với các dung dịch kim cương 6M, 3M, 1M (Hình 4).

Hình 4: Các size giấy mài khác nhau và các dung dịch mài kim cương được sử dụng trong quá trình mài cơ học.

Kết thúc quá trình mài tinh, mang mẫu đi rửa, sấy khô và quan sát dưới hiển vi điện tửquét (Hình 5). Do chịu ảnh hưởng lực cơ học quá trình mài cơ nên Hình 5 có rất nhiều vết xước lớn và không thể hiện được thông tin cấu trúc tế vi của lá đồng.

Hình 5: Mẫu lá đồng sau khi kết thúc quá trình đánh bóng thô được quan sát dưới hiển vi điện tử quét

Bước 4: Đánh bóng tinh

Việc đánh bóng bằng giấy mài hay dung dịch mài, mẫu sẽ chịu ảnh hưởng ít nhiều bởi lực cơ học tác động lên bề mặt mẫu, khi đó vật liệu sẽ bị biến dạng và làm thay đổi cấu trúc. Mục đích của chúng ta là đi tìm cấu trúc thật của vật liệu để xác định kích cỡ, hình dáng và sự phân bố các hạt, các pha trong tổ chức, các khuyết tật… từ đó để đánh giá được cơ tính của vật liệu, các thông số công nghệ, rà soát quá trình sản xuất và phát triền công nghệ mới. Thiết bị chuẩn bị mẫu bằng chùm tia Arblade 5000 (Hình 6) được ra đời với công nghệ sử dụng chùm tia ion A năng lượng thấp để mài, đánh bóng bề mặt vật liệu, giúp loại bỏ nhiệt khi làm việc với vật liệu nhạy cảm nhiệt, đảm bảo bề mặt mẫu không bị biến dạng, bị ảnh hưởng bởi lực cơ học trong quá trình mài thô giúp ta quan sát được tổ chức thật của vật liệu.

Hình 6: Thiết bị chuẩn bị mẫu bằng chùm tia Ion ArBlade 5000

Hình 7 cho thấy cấu trúc tế vi của kim loại đồng có các hạt hình dạng đa cạnh, trong đó các cạnh hoặc nhiều hoặc ít đều có độ cong. Bên cạnh đó ta còn có thể tính được kích thước trung bình của các hạt.

Hình 7: Mẫu lá đồng sau khi kết thúc quá trình đánh bóng tinh bằng thiết bị chuẩn bị mẫu bằng chùm tia ion Arblade 5000, được quan sát dưới hiển vi điện tử quét

Mẫu lá đồng được quan sát ở chế độ chân không thấp trong hiển vi điện tử quét để giảm thiểu hiện tương tích điện trên mẫu sau khi đã đúc epoxy, sử dụng tín hiệu BSE để thu nhận hình ảnh. Do trong ảnh điện tử tán xạ ngược (BSE), sự khác nhau về số nguyên tử trung bình của thành phần cấu tạo trong mẫu sẽ cho độ tương phản khác nhau nên có thể phân biệt được những vùng mẫu có các thành phần nguyên tố khác nhau trên ảnh (nguyên tố nào có số nguyên tử trung bình càng cao thì khả năng tán xạ ngược càng lớn, do vậy hình ảnh thu được càng sáng và ngược lại). Hình 7 có những mảng sáng và tối khác nhau cho thấy sự phân bố của thành phần nguyên tố có trong vật mẫu là khác nhau.