Phân tích mẫu quặng ilmenit từ Úc và Trung Quốc với ARL EQUINOX 100 và ARL QUANT'X

Giới thiệu

Ilmenite (FeTiO₃) là quặng titan quan trọng nhất, chứa tới 47% tổng TiO₂ trên toàn thế giới, một sắc tố làm trắng, sản xuất. Mỏ quặng ilmenit lớn nhất thế giới là Úc cùng với Nam Phi, Trung Quốc và Canada. Quặng tồn tại dưới dạng hai hình thái khác nhau, đá quặng và sa khoáng, trong đó loại thứ hai được sử dụng nhiều hơn. Ilmenite tạo thành dung dịch rắn với geikielite (MgTiO₃) và pyrophanite (MnTiO₃) và thường có thể được viết là (Fe, Mg, Mn)TiO₃. Để đánh giá chất lượng của quặng, điều quan trọng là phải biết cả thành phần hóa học và khoáng vật của mẫu, thường được phân tích bằng phương pháp huỳnh quang tia X (XRF) và nhiễu xạ tia X (XRD). XRD thường được thực hiện bằng cách sử dụng bức xạ Cu-Kα (1,54 Å), kích thích dòng Fe-Kα (1,94 Å) và do đó tạo huỳnh quang tia X, đây là nguyên lý chính của  mô hình XRD ồn ào. Một giải pháp khả thi cho vấn đề này là sử dụng bức xạ Co-Kα (1,79 Å) hoặc bằng cách sử dụng bộ lọc PVC ở phía trước máy dò, giúp hấp thụ huỳnh quang năng lượng thấp.

Thiết bị

Phổ kế nhiễu xạ tia X - Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 100 sử dụng ống tia X được thiết kế tùy chỉnh Cu (50 W) hoặc Co (15 W) với gương phản quang. Một hệ thống điện năng thấp như vậy không yêu cầu máy làm lạnh nước bên ngoài hoặc thiết bị ngoại vi khác, giúp dễ dàng vận chuyển đến hiện trường hoặc giữa các phòng thí nghiệm.

Hình 1: Phổ kế nhiễu xạ tia X - ARL EQUINOX 100

Thiết bị ARL EQUINOX 100 thu thập dữ liệu rất nhanh so với các phổ kế nhiễu xạ thông thường khác nhờ đầu dò tia X nhạy cảm điểm cong độc đáo (CPS), đo đồng thời tất cả các đỉnh nhiễu xạ trong thời gian thực. Do đó, nó rất phù hợp cho cả phép đo ánh sáng phản xạ và truyền qua (Hình 1).

Phổ kế huỳnh quang tia X tán xạ năng lượng ARL ™ QUANT'X sử dụng đầu dò chuyển vị silicon có độ nhạy cao (SDD) để phân biệt giữa năng lượng của bức xạ tới và do đó có thể đo được tất cả các nguyên tố giữa Na (Z = 11) và U (Z = 92). Thiết bị được trang bị một ống Rh hoặc Ag 50 W có thể hoạt động ở điện áp lên đến 50 kV. Chuyển đổi quang phổ thành nồng độ nguyên tố / oxit được thực hiện bằng phương pháp tham số cơ bản(FP) dựa trên gói phần mềm UniQuant vô chuẩn.

Hình 2: Phổ kế huỳnh quang tia X tán xạ năng lượng ARL QUANT'X

Thiết kế chắc chắn và nhỏ gọn cũng như không cần thiết bị ngoại vi làm cho ARL QUANT'X trở thành một giải pháp hoàn hảo cho môi trường công nghiệp (Hình 2).

Thí nghiệm

Để thực hiện phép đo XRD, các mẫu quặng ilmenit từ Trung Quốc và Úc đã được nghiền và đo trong 15 phút dưới bức xạ Cu-Kα bằng bộ lọc PVC, cũng như bức xạ Co-Kα để giảm huỳnh quang từ Fe. Các phân tích định tính và định lượng được thực hiện bằng MDI JADE 2010 với cơ sở dữ liệu ICDD PDF4 +. Trước khi thử nghiệm EDXRF, các mẫu được nghiền, sàng đến 200 lưới bằng máy rung và được ép. Kết quả phân tích bán định lượng EDXRF đã thu được bằng phần mềm Thermo Scientific™ UniQuant™ độc quyền.

Kết quả

Hình 3: Đồ thị chiếu xạ của quặng ilmenit từ Úc (trái) và Trung Quốc (phải) được đo bằng Cu-Kα với bộ lọc PVC (phía trên) và Co-Kα (phía dưới)

Phân tích pha định tính và định lượng của các mẫu Ilmenite cho kết quả tương đương với cả bức xạ Cu-Kα với bộ lọc PVC, cũng như bức xạ Co-Kα. Trong Bảng 1 thành phần hóa học đo được từ XRF và XRD (Hình 3) được so sánh. Thật không may, có các dung dịch rắn của các hợp chất khác nhau trong các mẫu và một số hợp chất có thể xuất hiện dưới dạng vô định hình làm hạn chế khả năng tái thực hiện của các phép đo XRD. Tuy nhiên, có thể xác định rõ ràng các khoáng chất chính của các mẫu.

Bảng 1: Thành phần hóa học của các mẫu ilmenit từ Úc và Trung Quốc được đo bằng XRF

Các khoáng chất của các mẫu thể hiện sự khác biệt rõ ràng giữa các vị trí quặng. Quặng từ Úc chỉ chứa các khoáng chất mong muốn (nguyên liệu thô có giá trị) trong khi chỉ có sự khác biệt nhỏ giữa các phép đo Cu-Kα và Co-Kα. Đường biểu diễn khá giống nhau trong cả hai trường hợp (c.f., Bảng 2).

Bảng 2: Thành phần của ilmenit từ Úc

Các mẫu quặng từ Trung Quốc (ví dụ Bảng 3) cho thấy nhiều loại khoáng khác nhau, tất cả đều liên quan đến quặng ilmenit. Vẫn có sự khác biệt về thành phần từ bức xạ Cu-Kα và Co-Kα, rất có thể là do độ phân giải thu được với bức xạ Co-Kα cao hơn so với Cu-Kα.

 Bảng 3: Thành phần của ilmenit từ Trung Quốc

Kết luận

ARL EQUINOX 100 kết hợp với ARL QUANT’X là một giải pháp phân tích rất phù hợp để kiểm tra toàn diện các mẫu quặng ilmenit và xác định chất lượng của chúng. Việc có thêm bộ lọc PVC vào đầu dò của thiết bị có nguồn Cu-Kα là một cấu hình phù hợp để giảm huỳnh quang Fe vừa đủ để thu được kết quả đo cho việc phân tích pha định tính và định lượng. Tuy nhiên, bằng cách sử dụng bức xạ Co-Kα, có thể thu thập dữ liệu XRD với độ phân giải tốt hơn, do đó mang lại một định lượng chính xác hơn, đặc biệt là nếu các pha có liên quan đến sự phản xạ cách đều nhau hoặc chồng chéo cực đại. MDI JADE là bộ phần mềm nền tảng Rietveld dễ sử dụng và một ứng dụng công nghiệp hóa.

Dữ liệu XRD được xử lý kết hợp với cơ sở dữ liệu PDF4 + cho phép người dùng dễ dàng định tính và định lượng mẫu, ngay cả trong chế độ vận hành hàng loạt.

Mặt khác, tùy chọn UniQuant cho XRF là một chương trình phù hợp để phân tích hóa học của bất kỳ loại mẫu nào chưa biết hoặc đã biết mà không yêu cầu đo hiệu chuẩn trước.